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微量水分測定儀的操作步驟
作者:liuyafei  來源:本站  發表時間:12/19/2011 9:24:06 AM  點擊:1792

    微量水分測定儀是現實生活中應用比較廣泛的一種水分測定儀,主要應用于醫藥、塑膠、化工、食品糧食、飼料、種子等行業的生產和實驗中,微量水分測定儀不僅測量準確,而且應用也是比較方便的。下面我們來分享下微量水分測定儀在具體情況下是怎樣去操作和工作的。
    一、微量水分測定儀的校正,將水分測定儀的主機后面板上的電源插座,插入交流220V電源,按下電源開關,此時液晶屏亮。按任意鍵進入測試界面,然后按下電解鍵,此時儀器自動計數,自檢開始:短路電解電極插座內外兩電極,此時顯示屏快速計數;短接測量電極插座內外兩電極,顯示屏狀況顯示過碘,數字停止計數;按一下主機上的開始鍵,顯示屏數字清零,約一分鐘后蜂鳴器響,顯示屏提示:請連接好測量電極。如果出現以上情況,說明微量水分測定儀正常工作。
    二、做好滴定池的清洗、干燥工作。a.使用微量水分測定儀之前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到電極引線處。(注意,陰極室、測量電極絕對不能用水清洗,否則會造成測量誤差。)清洗后,放在大約60C的烘箱內烘干4小時,然后使其自然冷卻。b. 把變色硅膠裝入干燥管內(注意不要將粉末裝入);進樣旋塞內裝入硅橡膠墊,并旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應部位上,輕輕轉動幾下,使其較好地密封;c. 將約100-120mL的電解液用經干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室,再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液,陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉動幾下,使其較好地密封(電解液裝入工作應在通風櫥內進行);d. 將滴定池放到主機上的電解池座上,再把測量電極插頭,陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。
    三、試劑的調整,按下電源開關,液晶屏亮,電源接通。調整攪拌器攪拌速度控制鈕,使陽極室的電解液形成漩渦,但不能濺到池壁上,此時,如果狀態顯示過碘并提示:請注入適量純水。按下電解鍵,用50ul的進樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變為淺黃色,直到狀態變為過水。此時會有實時的電解曲線,顯示屏開始計數。此時取出進樣器,等待儀器自動調整平衡。儀器狀態顯示正常,并報警達到平衡狀態。
    四、空白電流的清除及影響,如果電解曲線比較高或測量指示數字不穩定,則是滴定池壁上附有水分。這時可關閉電解,把滴定池取下,緩慢地使其傾斜旋轉,以便使池壁上的水分被吸收,然后按下電解鍵,繼續電解。這一步驟可反復進行幾次,電解曲線會降到比較低,測量信號穩定即可進行試驗。如果空白電流(電解曲線)仍然不能降低,可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響,或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定池的磨口結合面密封情況,硅膠是否失效、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大,以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應的處理重復上述操作就越行了。在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數據,我們希望空白電流越小越好。一般情況下,只要狀態提示為正常就可進行測定。當對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時,應當盡量使電解曲線比較低并且穩定,測量信號比較穩定,這樣對測定低含量的樣品有利
    五、標定儀器,當微量水分測定儀達到初時平衡點而且比較穩定時,可用純水進行標定。蜂鳴器響、狀態為正常,說明電解到達終點,其顯示結果應為100±10ug,一般標定2~3次,顯示數字在誤差范圍內就可以進行樣品的測定。
    六、標定完成后,我們再按照微量水分測定儀的功能選擇對儀器進行操作就可以的。

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